Тести своїми руками.

[Охват Марьян]

ВИЗНАЧЕННЯ ЗАГАЛЬНОЇ ЖОРСТКОСТІ.
ОКРЕМЕ ВИЗНАЧЕННЯ КАЛЬЦІЮ І МАГНІЮ.

Цей тест не відрізняється від більшості інших тестів для визначення загальної жорсткості, він заснований на титруванні кальцію і магнію трілоном Б у присутності металлоїндікатора. Як індикатор в даному випадку використовується хром темно-синій, який дозволяє визначити кальцій і магній окремо.

Приготування реактивів.
Індикатор: У 10 мл етилового спирту на кінчику ножа внести індикатор (хром темно-синій), порошок розчиняється довго. Розчин повинен бути темний, як міцний розчин марганцівки. За відсутності спирту можна використовувати горілку.
Титровальний розчин: 500 міліграм трілона Б (дінатрієвой солі ЕДТА 2-водною) розчинити в 75 мл дистиляту.

Визначення загальної жорсткості (суми кальцію і магнію).
До 10 мл досліджуваної води додати 8-10 крапель 10%-ного розчину аміаку (аптечного нашатирного спирту) для створення лужного середовища і 1-3 краплі індикатора до появи добре помітного рожево-бузкового забарвлення. Потім по краплях додавати розчин трілона Б до появи стійкого синьо-фіолетового забарвлення (рис.1), перемішуючи пробу після кожної краплі. При наближенні до кінцевої точки титрування додавати тітровальний розчин слід поволі, оскільки зміна забарвлення може відбутися через 2-3 секунди після додавання чергової краплі.

http://www.aquaforum.lviv.ua/forum/photoplog/images/1/1_111111111111111111111111111df.jpg

Результат в німецьких градусах: 1 крапля = 0,5 dGH (для піпетки 1 мл=20 крапель), тобто якщо на титрування пішло 20 крапель, то загальна жорсткість GH=10.

Визначення кальцію.
Якщо заздалегідь в досліджуваний розчин додати розчин їдкого лугу (NAOH або KOH) і створити рН>12, то магній випаде в осад у вигляді гідроокису, а в реакції з трілоном Б братиме участь тільки кальцій.
До 10 мл досліджуваної води додати 2-3 краплі 20%-ного розчину їдкого лугу перемішати і почекати декілька хвилин. Додати 1-3 краплі індикатора до появи добре помітного рожево-бузкового забарвлення. Потім по краплях додавати розчин трілона Б до появи фіолетового забарвлення (рис.2), перемішуючи після кожної краплі.

http://www.aquaforum.lviv.ua/forum/photoplog/images/1/1_hjgjhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhh.jpg

При наближенні до кінцевої точки титрування додавати титровальний розчин слід поволі, оскільки зміна забарвлення може відбутися через 2-3 секунди після додавання чергової краплі. За відсутності магнію колір розчину в кінцевій точці титрування буде фіолетовим, але перехід забарвлення досить чіткий. Протягом декількох хвилин після титрування знову може з'явитися рожево-бузкове забарвлення, але додавати розчин трілона Б в цьому випадку не варто.
Результат в німецьких градусах 1 крапля = 0,5 dGH (для піпетки 1 мл=20 крапель). 1 dGH = 7,15 міліграм/л кальцію. Якщо, наприклад, при такому визначенні вийшло GH=7, то концентрація кальцію буде: 7*7,15=50 міліграм/л .
Кількість магнію визначається по різниці GH, отриманій при першому способі визначення і при окремому визначенні кальцію. 1 dGH = 4,35 міліграм/л магнію. Так, якщо загальна жорсткість рівна 10, а жорсткість, обумовлена іонами кальцію, – 7, то концентрація магнію: (10-7)*4,35=13 міліграм/л.
Для експрес-аналізу з меншою точністю можна брати 5 мл досліджуваної води і відповідно зменшити кількість інших реактивів удвічі. При такому визначенні 1 крапля розчину трілона Б відповідатиме 1 dGH.

[Охват Марьян]

Ще один спосіб визначення кальцію і магнію.
Починати визначення варто як при визначенні кальцію, підлуджуючи воду розчином їдкого лугу. Після титрування кальцію і появи фіолетового забарвлення необхідно запам'ятати результат, а в пробу по краплях додати розбавлену неорганічну кислоту (зазвичай використовують соляну) до слабокислої реакції. По появі яскраво-рожевого забарвлення індикатора можна судити, що кислоти додана достатньо і луг нейтралізований повністю. Потім перемішати пробу протягом хвилини для повного переходу іонів магнію в розчин, додати 0,5-1 мл 10%-ного розчину аміаку і продовжити титрування іонів магнію до появи синьо-фіолетового забарвлення.

Калібрування з використанням аптечних препаратів кальцію і магнію.
Покази тесту можуть трохи відрізнятися від реальних значень. Помилка може бути із-за використання різних піпеток, а також із-за недостатньої точності при зважуванні реактивів. За бажання тест можна перевірити на розчинах з відомою концентрацією іонів магнію або кальцію. Добре підходять для калібрування аптечні препарати: р-р сульфату магнію 25% і р-р хлориду кальцію 10% в ампулах по 10 мл.
1). 10 мл (1 ампулу) 25% розчину сульфату магнію розбавити дистильованою водою, до 100 мл. Потім узяти 10 мл цього розчину і розвести в 1 літрі дистильованої води. Вийде концентрація магнію 50,5 міліграм/л або 11,6 dGH.
2). 10 мл (1 ампулу) 10% розчину хлориду кальцію розбавити дистильованою водою до 100 мл. Потім узяти 20 мл цього розчину і розвести в 1 літрі дистильованої води. Вийде концентрація кальцію 72,2 міліграм/л або 10,1 dGH.
Якщо тест занижує результат, то слід трохи розбавити розчин трілона Б водою. При завищенні результатів додати трілон Б.

[Охват Марьян]

ТЕСТ НА НІТРАТИ.
Нітрати є кінцевим продуктом нітріфікациі. У перенаселених акваріумах вони досить швидко накопичуються і є показником загального неблагополуччя в акваріумі (перенаселення, перегодовування, недостатні підміни води). Для зниження концентрації нітратів використовують регулярні підміни води, поглинання нітратів живими рослинами, рідше використовують установки-денітріфікатори. У звичайному акваріумі хорошим показником можна вважати стабільний рівень нітратів до 20-40 мг/л. При утриманні акваріума досить контролювати цей показник 1 раз на 7-10 днів.
У рослинному акваріумі ситуація трохи інша. При використанні сильного світла і СО2 рослини можуть споживати нітрати швидше, ніж вони утворюються в процесі нітріфікації. При цьому часто доводиться вносити нітрати додатково у складі добрив, оскільки повна відсутність нітратів в акваріумі з живими рослинами швидко приводить до азотного голодування і уповільнення росту. Концентрація нітратів у воді стає «рухомою» і вимагає частішого контролю.
Особливої необхідності в створенні цього тесту не було, у продажу достатньо тестів різних фірм. Просто стало цікаво – чи можна зробити подібний тест з доступних речовин.

Для приготування тесту необхідно:
1. стрептоцид (сульфаніламід) порошок для зовнішнього застосування – продається в аптеках в пакетиках по 2 грами
2. резорцин (5% водний розчин) – також в аптеці (див. примітка)
3. соляна кислота.
4. луг – NAOH або KOH 10%-ый розчин.
5. цинковий порошок («стакан» від сольових батарей).

Реактив №1.
До 18 мл води додати 2 мл концентрованої соляної кислоти (35%). Додати 200 міліграм стрептоциду і розмішати до повного розчинення.
Реактив №2.
Використовується аптечний 5%-ный водний розчин резорцину. Зберігати в захищеному від світла місці.
Реактив №3.
У 20 мл води розчинити 2 грами NAOH.

Хід визначення.
У флакончик Пеніциліну, Нафтазіну налити 10 мл досліджуваної води. Додати 4 краплі реактиву №1 і неповну лопатку цинкового порошку.

http://www.aquaforum.lviv.ua/forum/photoplog/images/1/1_hhhhhhhhhhhhhhhhfg.jpg

Флакончик закрити пробкою і протягом 4-5 хвилин перемішувати його, періодично струшуючи. Цинковий порошок при цьому не повинен скупчуватися на дні.
Додати 2 краплі реактиву №2, перемішати і відразу додати 8-12 крапель реактиву №3 (кількість крапель слід вважати достатньою, якщо при додаванні чергової краплі не відбувається подальшого посилення забарвлення і зміни відтінку).
Відразу після додавання третього реактиву розчин перемішати і через 10-20 секунд порівняти колір з шкалою. Забарвлення більш виражене при розгляді флакончика зверху, оптичний шар при цьому 3,5 см.
Протягом 20-60 хвилин інтенсивність забарвлення може посилюватися, а також може з'явитися зелений відтінок (резорцин в розчині їдкого натрію поступово набуває зеленого кольору). Поява зеленого відтінку в пробі з концентрацією нітратів 0 міліграм/л не слід брати до уваги.

Фото пробірок відразу після тесту:

http://www.aquaforum.lviv.ua/forum/photoplog/images/1/1_gggggggggggggggggggggghj.jpg

Примітки:
1. Для приготування першого реактиву можна використовувати оцтову кислоту, але це збільшить час першого етапу до 7-10 хвилин. З цією кислотою може спостерігатися значне зниження чутливості тесту. Можу порекомендувати наступну методику приготування першого реактиву з оцтовою кислотою:
Приготування реактиву №1: До 5 мл води додати 7-8 мл оцтової єсенції (70%). Додати 200 міліграм стрептоциду і 8 мл 5%-ного водного розчину резорцину. Перемішати. При використанні оцтової кислоти стрептоцид може повністю не розчинитися.
2. Порошок стрептоциду в пакетиках можна купити в аптеці без рецепту. А ось готового розчину резорцину немає, він погано зберігається. У сухому вигляді резорцин не продають. Розчин треба питати у відділах, де готують лікарські засоби. Рецепт зазвичай не вимагають, можна просто попросити приготувати 50-100 мл 5%-ного водного розчину резорцину або отримати по наступному рецепту:
Rp.: Resorcini 5,0
Aq. destill. 100 ml
M.D.S. Наружное.
3. Кількість реактиву №2 повинно бути таким, щоб в пробірці рН було >12. Якщо кількість лугу недостатнє, то забарвлення буде жовтим без оранжевого відтінку. В цьому випадку слід додати декілька крапель реактиву №2. Замість розчину їдкого натрію або калія можна використовувати 10%-ий розчин аміаку (аптека), але при цьому рН не досягає потрібного значення, забарвлення виходить жовтим і менш насиченим. Чутливість тесту знижується в 2-3 рази. Якщо розчин підлужувати гідрокарбонатом натрію (харчовою содою), то забарвлення лимонно-жовте і чутливість ще нижча.
4. Результати тесту практично не залежать від кількості доданого цинкового порошку, але сильно залежать від часу першого етапу реакції. При зменшенні часу і при недостатньому перемішуванні результати занижені. Збільшення часу реакції істотно не впливає на результат.
5. Насиченість забарвлення в діапазоні концентрації нітратів 0-10 міліграм/л не дуже висока, тому при вимірюванні таких концентрацій бажано користуватися високими пробірками (рівень рідини 7-10 см) і розглядати їх зверху. Вірогідність тесту в цьому діапазоні зберігається і результати стабільні.

[aides]

1. Тести, виготовлені власними руками -- набагато кращі за покупні. І не тільки ціною, а і якістю. Частина тестів, що продаються у нас -- це тести на глазок.
2. зауваження -- Марьяне переклад деяких термінів невірний. Проконсультуйся у MSNc, або у якогось хіміка, у крайньому разі використай загальні курси по хімії.

[Охват Марьян]

Марьяне переклад деяких термінів невірний
Що є незрозумілого ?

[aides]

Мені все зрозуміло.
А от людині, яка захоче купити препарати на СФЕРІСІМ (для прикладу) і прийде з папірчиком, буде соромно, що у неї назви хімреактивів вказані невірно.
Першими двома тестами сам користувався. Дуже задоволений. Нітрати ніколи не міряв.

[Охват Марьян]

Якщо я щось упустив поправте :)

Всі реактиви для тестів можна купити у аптеці №18 (рецептурний відділ).

[APload]

Аптека №18
вул. Широка, д. 66, Телефон: (0322) 675-060
(дані з нету)

[Ye_Lviv]

Ще є варіанти тестів на фосфати:http://aquacontrol.narod.ru/testPO4/testPO4_v2.htm
І посилання на тест на нітрати, (оскільки перший сайт джерело пропав, тут відновлений):http://aquacontrol.narod.ru/samodel/testNO3.htm
І весь зміст:http://aquacontrol.narod.ru/
Є питання до хіміків, чи можна зробити тест на нітрати без порошку, може бути і не довготривалим?

[aides]

нітрати можна міряти нітратоміром.

[Ye_Lviv]

нітрати можна міряти нітратоміром.
Це мова про іоноселективні давачі?
І яка собівартість таких вимірювань? Давач працюватиме стеля півтора роки,тоді і фірмові капельні буде дешевше.

[mustafa]

Якщо не заперечуєте, то я хочу дати зсилку на статтю де є спосіб економно витрачати вже придбані фірмові капельні тести
http://www.vitawater.ru/aqua/hydro/econom.shtml
мабуть,це не новина, але я дуже зрадів коли ії знайшов ,бо на той час мої майже скінчилися.
але я внес де яке корегування. там вікористовується 1 капля тесту. я викистовую 2 краплі для зменшення похібки. просто треба вичісляти не 200/n, а 400/n(для 2 крапель) або 600/n(для 3 крапель відповідно).

це ,звичайно ,не своїми руками зроблені тести, але своїми руками зекономлені :)

[leonokia]

ого, треба попробувати )))